Laporan Praktikum Kimia Dasar 1

ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

A.    PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.      Tujuan Praktikum       : Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat

 dari campurannya.

2.      Waktu Praktikum       : Jumat, 5 Oktober 2012

3.      Tempat Praktikum      : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B.     LANDASAN TEORI

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak  murni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui peristiwa fisika atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarutnya. Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da selaput semipermeabel. Campyran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi (Syukri, 1999:15).

Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-lain (Syarifudin, 2008:10).

Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya kompnen yang akan dipisah berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikt. Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya terbentuk kristal gara secara perlahan. Setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan menyaring (Syukri, 1999:16).

Selain itu terdapat pula teknik pemisahan dan pemurnian yaitu dekantasi, filtrasi, sublimasi, ekstraksi, adsorbsi dan koagulasi. Dekantasi adalah proses pemisahan padatan dari cairan. Padatan dibiarkan turun dari dasar labu, kemudian cairannya dituangkan dengan hati-hati agar padatan tidak terganggu. Filtrasi adalah proses pemisahan padatan dari cairan dengan menggunakan bahan perpori yang  hanya dapat dilalui oleh cairan. Sublimasi merupakan teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari campurannya dengan jalan memanaskan campuran sehingga dihasilkan sublimat (kumpulan materi pada tempat tertentu yang terbentuk dari fasa padat ke fasa gas dan kembali lagi ke fasa padat. Ekstraksi merupakan pemisahan campuran dengan cara ekstraksi berdasakan perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda. Koagulasi adalah proses pengendapan koloid. Dan adsorbsi adalah kemampuan zat untuk menyerap gas, cairan atau zat terlarut pada permukaannya (Budiman, 2005 : 21).

Dalam proses pemanasan dapat ditambahkan batu didih (boiling chips). Batu didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan berpori yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang dipanaskan. Biasanya batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium, karbonat, porselen maupun karbon. Batu didih sederhana biasa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik maupun batu kapur, selama bahan tersebut tidak biasa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu : untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan memnbantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimsukkan di tengah-tengah pemanasan, maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. Sebaiknya batu didih tidak dipergunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat pengotor (Khasani, 1990:11).

C.    ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.      Alat-alat Praktikum

a.       Alat destilasi biasa

b.      Cawan Penguap

c.       Gelas kimia 100 ml

d.      Gelas kimia 200 ml

e.       Hot plate

f.       Labu erlenmeyer

g.      Penjepit

h.      Pipet tetes

i.        Saptula

j.        Tabung reaksi

k.      Gelas ukur

l.        Termometer

2.      Bahan-bahan Praktikum

a.       Alkohol (C₂H₅OH)_(aq)

b.      Aquades (H₂O)_(aq)

c.       Batu didih

d.      Bubuk kapur (CaCO₃)_(s)

e.       Garam dapur kotor (NaCl)_(s)

f.       Iodium (I₂)_(s)

g.      Kloroform (CHCl₃)_(aq)

h.      Tembaga sulfat (CuSO₄)_(s)

i.        Tissue

D.    PROSDUR PERCOBAAN

1.      Filtrasi (penyaringan) dan sentrifugasi (proses pengendapan) bubuk kapur (CaCO₃)

a.       Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur (CaCO₃) ke dalam gelas kimia (tempat untuk melarutkan zat yang tidak membutuhkan ketelitian yang tinggi) yang berisi aquades (H₂O) ± 25 ml, diaduk.

b.      Sebagian isi dituang kedalam 2 tabung sentrifugasi (tabung yang digunakan dalam pemutaran) atau tabung reaksi,  lalu disentrifugasi (diendapkan). masing-masing 5 ml.

c.       Dipisahkan sentrat (hasil sentrifugasi) dari endapan dengan cara dekantasi (proses pengendapan).

d.      Bagian isi lainnya (15 ml) dalam gelas kimia disaring dengan menggunakan kertas saring dan filtrat  (hasil saringan) ditampung.

e.       Dibandingkan filtrat (hasil saringan) dan sentratnya (hasil sentrifugasi).

2.      Rekristalisasi (teknik pemisahan berdasarkan titik beku komponen) garam dapur kotor (NaCl)

a.       Dilarutkan garam dapur (NaCl) dengan aquades (H₂O) sedikit mungkin.

b.      Larutan garam disaring dan filtratnya (hasil saringan) diuapkan dengan gelas kimia sampai kering dan membentuk kristal NaCl baru.

c.       Setelah mengkristal, pemanasan dihentikan.

d.      Dibandingkan garam (NaCl) sebelum dan sesudah proses.

3.      Rekristalisasi (teknik pemisahan berdasarkan titik beku komponen) CuSO₄ atau tembaga (II) sulfat

a.       Dilarutkan 1 gram tembaga (II) sulfat (CuSO₄) ke dalam sedikit aquades (H₂O).

b.      Ditambahkan batu didih 3 butir dan diuapkan hingga membentuk kristal baru.

c.       Dibandingkan CuSO₄ sebelum dan sesudah proses.

4.      Ekstraksi Iodium (I₂)

a.       Dimasukkan beberapa butir iodium (I₂) ke dalam tabung reaksi yang berisi 5 ml aquades (H₂O), dikocok dan diperhatikan warnanya.

b.      Larutan disimpan di lemari asam dan ditetesi beberapa tetes CHCl₃ (kloroform).

c.       Larutan dikocok dengan cara membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan.

d.      Diamati perubahan yang terjadi.

5.      Destilasi (pemisahan menggunakan perbedaan titik didih) C₂H₅OH 96%

a.       Dilarutkan 10 ml alkohol (C₂H₅OH) dengan 5 ml aquades (H₂O) ke dalam gelas kimia.

b.      Hasil campuran larutan kemudian dipindahkan ke labu alas bundar.

c.       Dipasang set alat destilasi biasa kemudian larutan didestilasi sampai suhu ruangan pada labu alas bundar di bawah 90ºC.

d.      Hasil destilat ditampung pada gelas erlenmeyer dan diukur volumenya.

E.  HASIL PENGAMATAN

No.	Prosedur	Hasil Pengamatan
1.	Filtrasi dan Sentrifugasi Bubuk kapur (CaCO3) 3 sendok + H2O 25 ml	v  Larutan CaCO3+Aquades yang difiltrasi menghasilkan filrat yag jernih (bening). v  Larutan 5 ml campuran dari CaCO3+Aquades setelah disentrifugasi menghasilkan endapan dan sentrat. v  Sehingga perbedaan antara hasil filtrasi (filtrat) dengan hasil sentrifugasi (sentrat) adalah filtrat lebih jernih dan sentrat lebih keruh.
2.	Rekristalisasi Garam Dapur Kotor v  Dicampur NaCl + H2O v  Larutan difiltrasi v  Dipanaskan dengan hot plate.	v  Garam dapur yang kotor setelah difitrasi dan diuapkan menghasilkan kristal-kristal garam baru yang lebih bersih.
3.	Rekristalisasi CuSO4 v  Dicampur 1 gr CuSO4 + H2O v  Dimasukkan batu didih v  Dipanaskan dengan hot plate	v  Warna CuSO4 + H2O = biru muda dan menghasilkan letupan yang merata saat dipanaskan dan warna yang lebih tua dari semula.
4.	Ekstraksi Iodium v  Beberapa butir I2 + H2O 5 ml v  Dikocok dan perhatikan warna. v  Dimasukkan dalam lemari asam. v  Ditetesi CHCl3 v  Dikocok dan perhatikan perubahannya.	v  Warna I2 + H2O = kekunigan kusam. v  Setelah ditetesi kloroform warna menjadi lebih kuning kusam, dan di dasarnya terbentuk endapan gel berwarna ungu seperti minyak.
5.	Destilasi alcohol 96 % v  Dicampurkan C2H5OH 10 ml + H2O 5 ml. v  Dipindahkan ke labu alas bundar. v  Pasang set alat destilasi. v  Panaskan di atas soxhlet.	v  Mengamati komponen yang ada pada alat destilasi biasa

F.   ANALISIS DATA

1.      Gambar set alat destilasi biasa

Keterangan gambar beserta fungsinya :

1.      Termometer

2.      Air keluar

3.      Labu alas bundar

4.      Kondensor liebig

5.      Air dingin masuk

6.      Panas

7.      Destilat

8.      Air dingin

2.      Perhitungan

Diketahui :

a.       Volume destilasi= 13 ml

b.      Volume aquades=5 ml

c.       Volume etanol= 15 ml

d.      Konsentrasi alkohol=96 %= konsentrasi etanol 96 %

Penyelesaian :

a.       V_{etanol murni}

V_{etanol murni} = V_{etanol mula-mula} x % etanol

= 15 ml x 96 %

= 14,4 ml

b.      % alkohol dalam campuran

% alkohol dalam campuran     = V_{etanol murni}  x 100%

V_campuran

= 14,4 ml  x 100%

19,4 ml

= 74,22 %

c.       % volume destilasi                  = V_destilasi        x 100%

              V_{etanol murni}

=90,27 %

G. PEMBAHASAN

Pada praktikum acara 1 yaitu pemisahan dan pemurnian ini, dilakukan beberapa percobaan untuk memisahkan suatu zat dari campurannya. Beberapa cara pemisahanyang digunakan pada praktikum ini adalah filtrasi (penyaringan), sentrifugasi, rekristalisasi, ekstraksi dan destilasi.

Pada percobaan pertama yaitu proses filtrasi dan sentrifugasi pada larutan kapur (CaCO₃). Untuk memisahkan campuran ini digunakan dua cara yaitu filtrasi dan sentrifugasi, yang kemudian hasil sentrat dan filtratnya dibandingkan. Hasil yang diperoleh adalah filtrat air kapur yaitu cairan yang jernih dan bening sedangkan sentrat air kapur cair yang sedikit keruh. Ini menunjukkan tingkat kejernihan dengan menggunakan filtrasi dan sentrifugasi adalah berbeda. Jika dibandingkan maka filtrat air kapur lebih jernih dibandingkan dengan sentrat air kapur. Ini terjadi karena filtrasi menggunakan keras saring sehingga endapan-endapan kapur dapat tertahan pada kertas saring yang terbuat dari bahan berpori dan teksturnya kasar. Sedangkan dengan proses sentrifugasi, sentrat yang dihasilkan dengan pemutaran dan pemisahan partikel menurut massa molar yang paling besar ke bawah, sehingga molekul yang lebih ringan berada lebih dekat ke permukaan dan menghasilkan sentrat air kapur yang sedikit keruh.

Pada percobaan kedua yaitu proses pelarutan garam dapur kotor dan ditimbangkan kemudian dicampurkan dengan aquades dihasilkan garam yang awalnya kotor berwarna keabuan berubah menjadi kristal garam yang lebih bersih dan lebih halus dari sebelumnya. Hal ini disebabkan karena adanya proses filtrasi sebelum garam diuapkan. Pada saat filtrasi butir-butir pengotornya akan tertinggal pada kertas saring yang berpori sehingga garam yang dihasilkan lebih bersih dan jernih serta butiran-butirannya kecil dan halus.

Pada percobaan ketiga yaitu rekristalisasi CuSO₄. Larutan aquades yang dicampurkan dengan padatan CuSO₄  yang berwarna biru kemudian dipanaskan dan ditambahkan batu didih dihasilkan padatan CuSO₄ yang awalnya berwarna biru tua berubah menjadi lebih muda yaitu warna biru muda. Hal ini disebabkan karena pada saat pemanasan CuSO₄ memudar akibat kandungan air bertambah. Tembaga (Cu) termasuk unsur golongan transisi yang memiliki sifat khas yaitu membentuk senyawa berwarna baik dalam bentuk padatan maupun larutan sehingga padatan CuSO₄ yang berada di dalam aquades tetap berwana biru meski berubah menjadi lebih muda. Zat yang berwarna apabila zat itu menyerap sebagai warna dan perpaduan warna yang dipantulkan bukan warna yang diserap dan kandungan air tertentu. Pada percobaan dicelupkan batu didih yang berfungsi untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan utuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepasnya ke permukaan larutan dan ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih. Tanpa batu didih maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan.

Pada percobaan ke empat yaitu ekstraksi iodium (I₂) yang padat berwarna kecoklatan, yang dimasukkan ke dalam aquades dihasilkan Iodium ditambahkan kloroform (CHCl₃) yang menghasilkan cairannya menjadi berwarna kekuningan (kusam), setelah dicampurkan dengan 1 ml kloroform warna berubah menjadi lebih pekat (kuning tua kecoklatan) didasarnya yaitu suatu minyak warna ungu tua dengan cairan di atasnya berwarna kuning pekat. Iodium tidak dapat larut di dalam aquades karena Iodium merupakan salah satu unsur halogen yang molekulnya bersifat nonpolar  sehingga Iodium tidak reaktif dan sukar larut dalam air karena air bersifat polar. Namun unsur halogen akan larut dalam pelarut nonpolar tidak beroksigen seperti koroform (CHCl₃). Sehingga setelah ditetesi kloroform terbentuk endapan gel berwarna ungu kepekatan. Terbentuknya endapan tergantung kelarutan zat di dalam pelarut, semakin rendah maka semakin rendah dan mudah pencapaian larutan jenuhnya.

Pada percobaan kelima yaitu percobaan yang terakhir adalah destilasi biasa, namun di dalam percobaan yang ke lima ini kita hanya memahami ala-alat destilasi atau komponen dan fingsinya yaitu jika menggunakan alat destilasi biasa maka hasilnya adalah cairan yang lebih bening dan jernih. Proses kerja destilasi menggunakan perbedaan titik didih dua laruta atau lebih. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, kita dapat menguapkan dan kemudian mengembunkan komponen dari komponen secara bertahap. Dan pengembunan terjadi dengan mengalirkan uap ke tabung pendingin. Titik didih etanol adalah 78  sedangkan aquades 100 .

H.  PENUTUP

Berdasarkan percobaapercobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa pemisahkan dan pemurnian suatu zat dari campurannya dapat dilakukan dengan cara filtrasi, sentrifugasi, rekristalisasi dan destilasi. Filtrasi adalah teknik pemisahan biasa dengan menggunakan kertas saring. Teknik pemisahan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Sedangkan teknik pemisahan destilasi berdasarkan perbedaan titik didih.

 DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Budiman. 2005. Kimia. Bandung : Yrama Widya.

Imam Khasani, Soemanto. 1990. Keselamatan Kerja dalam Laboratorium Kimia. Jakarta : Gramedia.

Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press.

Syukri. 1999. Kimia Dasar I. Bandung : ITB.